water quality—Determination of TOC by nondispersive

infrared absorption method

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 8245—1987《水質(zhì)——總有機碳(TOC)的測定——導(dǎo)則》。

1 主題內(nèi)容和適用范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地面水中總有機碳的非色散紅外線吸收法。

1.2 測定范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為0.5～60mg／L，檢測下限為0.5mg／L。

1.3 干擾

地面水中常見共存離子超過下列含量(mg／L)時，對測定有干擾，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚恚韵龑y定的干擾影響：SO₄^2－400；Cl^－400：NO₃^－100；PO₄^3－100；S^2－100。水樣含大顆粒懸浮物時，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機碳。

2 原理

2.1 差減法測定總有機碳

將試樣連同凈化空氣(干燥并除去二氧化碳)分別導(dǎo)入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(160℃)中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧比，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散紅外線檢測器。由于一定波長的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強度與二氧化碳的濃度成正比，故可對水樣總碳(TC)無機碳(IC)進行定量測定。

總碳與無機碳的差值，即為總有機碳。

2.2 直接法測定總有機碳

將水樣酸比后曝氣，將無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除、再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。

3 試劑

除另有說明外，均為分析純試劑，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。

3.1 無二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10％)稍冷，裝入插有堿石灰管的下口瓶中備用。

3.2 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)：純。

3.3 無水碳酸鈉(Na₂CO₃)：純。

3.4 碳酸氫鈉(NaHCO₃)純，存放于干燥器中。

3.5 有機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：C＝400mg／L。

稱取鄰苯二甲酸氫鉀(3.2)(預(yù)先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻，在低溫(4℃)冷藏條件下可保存48d。

3.6　有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：c＝80mg／L。 準(zhǔn)確吸取10.00mL有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，置于50mL容量瓶內(nèi)，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線混勻。此溶液用時現(xiàn)配。

3.7 無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：c＝400mg／L。 稱取碳酸氫鈉(3.4)(預(yù)先在干燥器中干燥)1.400g和無水碳酸鈉(3.3)(預(yù)先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫)1.770g，溶解于水(3.1)中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。

3.8 無機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：c＝80mg／L。

準(zhǔn)確吸取10.00mL無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.7)，置于50mL容量瓶中，用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液用時現(xiàn)配。

4 儀器

一般實驗室儀器及：

4.1 非色散紅外吸收TOC分析儀。工作條件：

4.1.1 環(huán)境溫度：5～35℃。

4.1.2 工作電壓：儀器額定電壓，交流電。

4.1.3 總碳燃燒管溫度選定：900℃；無機碳反應(yīng)管溫度控制：160±5℃。

4.1.4 載氣流量；180mL／min。

4.2 單筆記錄儀：與儀器匹配。工作條件：

4.2.1 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。

4.2.2 記錄紙速：2.5mm／min。

4.3 微量注射器：50.00?L。

4.4 具塞比色管：10mL。

5 采樣及樣品

水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。

常溫下水樣可保存24h，如不能及時分析，水樣可加硫酸將其pH調(diào)至≤2，于4℃冷藏，可保存7d。