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技術(shù)文章

液相色譜法分析水中多環(huán)芳烴(PAHs)
點(diǎn)擊次數(shù):2900 更新時(shí)間:2022-09-08

取過(guò)濾裝置和 Supelco C18 固相萃取小柱,*%的甲醇作為流動(dòng)相。

    關(guān)鍵詞:多環(huán)芳烴 固相萃取 液相色譜

     以苯并芘為代表的多環(huán)芳烴 (簡(jiǎn)稱PAHs) 是環(huán)境污染物中zui重要的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一,PAHs的監(jiān)測(cè)已越來(lái)越受到人們的重視。PAHs 在天然水中的濃度為 0.00110ug/L,工業(yè)廢水中高達(dá) 1mg/L。我國(guó)飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ,3,4-苯并芘在水中的含量應(yīng)小于0.01ug/L 而世界衛(wèi)生組織擬定的飲用水中6種有代表性的PAHs可接受的zui高濃度為0.02ug/L。分析水中PAHs的關(guān)鍵在于富集水中PAHs和將微量的PAHs與其它有機(jī)物進(jìn)行分離。采用傳統(tǒng)熒光分光光度法測(cè)定苯并芘不僅安全性差,且操作繁瑣,耗時(shí)較長(zhǎng)。本文采用目前較為先進(jìn)的固相萃取 (SPE) 前處理技術(shù)和液相色譜 (HPLC) 法,建立了一種較為完善的分析水中多環(huán)芳烴的方法。

  1 實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 儀器及試劑

   Pekin Elmer Integral 4000 型液相色譜儀 (配二極管陣列檢測(cè)器及自動(dòng)進(jìn)樣器)PE公司 LC-240 熒光檢測(cè)器,Supelco 固相萃取過(guò)濾裝置,Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。

   CH3OH (色譜純),超凈水,CH2Cl2 (色譜純)Supelco多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。模擬水樣由PAHs

標(biāo)準(zhǔn)溶液和超凈水配制而成。

  1.2 色譜條件

Supelco 4.6 mm×250mm PAHs柱,以CH3OH為流動(dòng)相,流速為 2.0 mL/min。對(duì)于FLUBbFBkFBper,激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為286.0nm430.0 nm,對(duì)于IP,激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為300.0 nm500.0 nm。檢測(cè)中控制柱溫為30.0 oC

  1.3 樣品預(yù)處理

500 mL水樣樣品,控制流速45mL/min左右,使水樣全部通過(guò)SPE柱后,將5mL純水加入柱中,使其緩慢通過(guò),抽空氣1min,再通氮?dú)?/span>30min,使SPE柱*干燥。將2mLCH2Cl2分兩次加入柱中,合并后的洗脫液用氮?dú)鉂饪s至0.5mL,待進(jìn)樣分析。

 2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

實(shí)驗(yàn)中配制的5份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中FLUBbFBkFBperIP的zui低濃度分別為20.08.08.032.020.0 ug/L,zui高濃度分別為100.040.040.0160.0100.0ug/L5PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.9992.2 精密度與回收率將上述*份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋1 000倍,測(cè)定得到的5PAHs的精密度和回收率如表1所示,除IP的精密度較差外,其它4PAHs的精密度和回收率均較令人滿意。測(cè)定得到的方法檢測(cè)限對(duì)于FLUBbFBkFBperIP分別為 4.13.81.614.43.8 ng/L

  FLU BbF BkF Bper IP

1

28.2 11.3 9.3 30.0 17.4

2

28.2 11.5 10.2 31.9 23.2

3

29.8 12.2 10.4 34.9 18.6
4 27.4 10.9 9.4 29.4 23.6
5 27.4 11.3 10.4 29.4 23.2
平均值 28.2 11.4 9.9 31.1 21.2
RSD% 3.5 4.2 5.5 7.6 13.9
回收率% 141 143 124 97 106

2.3 實(shí)際水樣品的測(cè)定 1為實(shí)際水樣的色譜圖。圖中, FLUBbFBkFBper 的檢測(cè)峰清晰可見(jiàn);可能由于IP的濃度較低,實(shí)驗(yàn)中得到的峰較弱。盡管如此,本文所介紹的方法,在實(shí)際水樣的PAHs檢測(cè)方面已顯示出良好的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

1. Andelman J CSuess M J.Bull. World Health Org.197043479-505.

2. Smith S RCriti. Rev. Anal. Chem.198110(4)375-425.

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